СУММАРНЫЙ МЕТОД
Как и в случае пробирного анализа серебра, необходимо знать приблизительную пробу золота. Рекомендуется действовать следующим образом: в тигель, нагретый в муфельной печи, кладется 5 г свинца. Едва он расплавится, в него помещается образец завернутый в тонкую пластинку свинца, весом примерно 200 мг и производится купелирование до появления блеска. Методу дано такое название потому, что шарик суммирует вес серебра и золота.
КВАРТОВАНИЕ
Имеющийся опыт показывает, что присутствие нескольких тысячных меди благоприятно сказывается на компактности и пластичности. При присутствии никеля, повсеместно используемого для создания сплавов белого золота, добавление меди является необходимым и предотвращает превращение золота в порошок. Очень легко добавлять медь в виде сплава с серебром: 96% серебра и 4% меди.
Взвешиваются два одинаковых образца по 250 г. В каждую дозу добавляется 750 г сплава из 4% меди с серебром. Медный сплав и анализируемый образец заворачиваются в 2 г пластину из свинца. Часть свинца может состоять из кусочков. Завернутые образцы помещаются в тигель, нагретый в печи, и производится купелирование. Происходит плавление, описанное ранее, и появление блеска серебра. Небольшая летучесть золота не требует соблюдения особенных мер предосторожности при охлаждении.
Шарики отделяются от тигля, очищаются щеткой и сколачиваются до толщины 1,5 мм. Под вальцами толщина пластины доводится до 0,2 мм. Во время проведения такой обработки, если необходимо, проводится отжиг пламенем или на подставке из хром никеля, нагретой при помощи электричества. Добавление меди предотвращает откалывание кусочков при сколачивании — после купелирования остается часть меди. После этого производится последний отжиг и пластина сгибается и скручивается в рулон или спираль.
РАЗДЕЛЕНИЕ АЗОТНОЙ КИСЛОТОЙ
Каждая спираль заливается раствором азотной кислоты при 22°B и кипятится в ней в течении 10 минут. Кислота сливается и заливается свежая концентрированная плотностью 32°B, кипячение повторяется.
Если пропускается обработка азотной кислотой при 22°В, реакция в кислоте при 32°В протекает настолько бурно, что спираль может рассыпаться.
Если кислота при разделении окрашивается в коричневый цвет, можно сказать, что в образце содержится один из металлов группы платинидов, при этом стекло колбы настолько окрашивается, что скрывает протекание реакции.
РАЗДЕЛЕНИЕ СЕРНОЙ КИСЛОТОЙ
При использовании серной кислоты отношение Ag/Au поднимается с 4 до 6, то есть серебро должно составлять от 4 до 6 веса золота. Длительность обработки такая же, как и при использовании азотной кислоты. В случае высокой пробы и при присутствии платинидов время увеличивается. Когда сплав имеет низкую пробу, разделение рекомендуется проводить при помощи серной кислоты это поможет предотвратить превращение спирали в порошок. По окончании времени реакции серная кислота выливается еще горячей, и спираль промывается кипящей водой. Если не следить за температурой, существует риск ошибиться на несколько тысячных из-за сульфата серебра, оставшегося в порах золота.
Серная кислота окрашивается в красно-коричневый цвет из-за попадания в нее палладия или платины, в особенности, если увеличено время разделения.
Уже было отмечено, что купелированное золото содержит несколько тысячных серебра. Небольшое количество уносится свинцом, когда он в виде глета переходит в тигель. В связи с этим возникает проблема получения хороших результатов, учитывая, что золото, поглощенное тиглем, компенсируется серебром, оставшимся в золоте.
Рекомендуется использовать 265 г свинца на 250 мг чистого золота. После получения приблизительной пробы золота и серебра чистое золото добавляется до 250 мг, а так же серебро, необходимое для квартования. Производится купелирование и затем разделение.
Если золото имеет высокую пробу, берется необходимое количество серебра, от 30 до 40 г меди и 2,5 г свинца.