ВЕСОВЫЕ МЕТОДЫ
Эти методы в большей или меньшей степени зависят от способа, с которым золото было переведено в раствор — при помощи электролиза, цианидов, хлора, царской водки.
Если используется царская водка, могут остаться азотисто-азотные соединения, делающие анализ некачественным, в особенности, если количество золота небольшое. Для удаления таких соединений добавляется хлористый натрий в количестве, примерно равном ожидаемому количеству золота, и раствор концентрируется при умеренном нагреве почти до сухого состояния. Для проведения такой операции необходимо иметь небольшой опыт.
ПРИ ПОМОЩИ НИТРИТОВ
Позволяет отделять золото и недрагоценные металлы от платинидов. Рекомендуется взять стакан 400 мл. Если золото не находится в растворе, берется 0,2-0,5 г сплава, который растворяется царской водкой и концентрируется при помощи способа, указанного выше.
Если растворение не полное, раствор не прозрачный, это может происходить из-за присутствия хлорида серебра или платинидов, оставшихся нетронутыми. Нерастворенный осадок собирается на фильтровальную бумагу, промывается и, после удаления хлорида серебра при помощи аммиака и хлорида аммония, фильтр сжигается. С золой повторяется обработка царской водкой. Этот осадок, растворенный в воде, добавляется в 400 граммовый стакан к уже готовой жидкости. Водой объем доводится до 100 мл.
Перемешав 85 г нитрита натрия NaNO2 с 100 мл воды готовится насыщенный раствор нитрита натрия. К жидкости, содержащей золото и нагретой до 60°С, до прекращения выделения газа медленно добавляется раствор нитрита натрия. Жидкость может окраситься в слабый желтый цвет. Для предотвращения осаждения родия необходим небольшой избыток нитрита. Полчаса кипения благоприятствуют росту порошка золота. Когда температура снизится до 60°С, добавляются две капли фенолфталеина с небольшой добавкой 10% водного раствора карбоната натрия Na2CO3 до постоянной красной окраски. Температура 60°С поддерживается 15 минут, жидкость фильтруется в пористый тигель, осадок промывается в растворе 0,5 г нитрата натрия в 50 г воды, при этом бумага окрашивается в голубой цвет. Затем для удаления остатков нитрита осадок промывается горячей водой. Это предотвращает попадание золота при последующем добавлении кислоты. Для того, чтобы избежать этого и извлечь соединения обычных металлов, оставшихся на фильтре (железо, цинк, медь, никель и т.д.), вместо использования азотной кислоты используется 5% раствор амидосульфоновой кислоты NH2SO2OH.
После выпадения в осадок золота оставшаяся жидкость анализируется на наличие платинидов.
ПРИ ПОМОЩИ ЩАВЕЛЕВОЙ КИСЛОТЫ
Преимущество — избыток реагента не вредит, однако чувствителен к видам обработки, которым подвергался раствор, содержащий золото. Растворение в царской водке, концентрация при помощи соляной кислоты благоприятствуют образованию очень тонкого слоя золота, прилегающего к стенкам стакана и вызванную этим неполноту реакции. Это медленный метод, связывающий так же платину и палладий.
В раствор, доведенный до 100 мл, добавляется 2 мл концентрированной соляной кислоты, 5 капель концентрированной серной кислоты и 3 мл 10% водного раствора щавелевой кислоты, и смесь оставляется на ночь в паровой бане. В бумажный фильтр выливается жидкая часть раствора, содержащегося в стакане. Золото в стакане промывается водой и затем переносится на фильтр. Золотой налет на стенках стакана снимается при помощи кусочков фильтровальной бумаги, которые добавляются к фильтру. Фильтр промывается горячей водой, сушится и помещается в фарфоровый тарированный тигель, сжигается и прокаливается. Температура уменьшается в течении 5 минут на воздухе и 20 минут в сушилке, еще через 20 минут остатки переносятся на весы и взвешиваются.
Если вся операция проводится при кипении, реакция происходит быстрее, однако золото сильнее прикрепляется к стенкам.
ПРИ ПОМОЩИ ГИДРОХИНОНА
На проведение реакции не оказывает влияние палладий и платина, окись азота меньше мешает, чем в случае с щавлевой кислотой. К царской водке, использовавшейся для растворения золота (основное правило — ее должно быть как можно меньше), добавляются несколько миллиграммов хлористого натрия и производится полное испарение в паровой бане. Добавляются несколько капель соляной кислоты и вновь производится полное испарение. Эта операция повторяется еще два раза. Добавляются 10-20 мл воды и при необходимости, в случае присутствия небольшого замутнения, вызванного присутствием серебра, производится фильтрация. В этом случае для повышения точности фильтр после промывки может быть высушен, сожжен и обработан еще раз царской водкой, повторив сушку в присутствии соляной кислоты. Вся жидкость, включая использовавшуюся для промывки, кипятится, и в нее каплями добавляется 5% раствор гидрохинона, который можно держать всегда готовым, так как он стабилен. На каждые 50 мг золота достаточно 6 мл гидрохинона. Раствор кипятится 20 минут, охлаждается и фильтруется через пористый фарфоровый фильтр.