Содержание раздела

Процессы

Процессы >> Анализы >> Часть 2

Пробирный анализ

СРАВНИТЕЛЬНЫЙ АНАЛИЗ НА ЧИСТОТУ

Анализ пробы золота проводится с античных времен. Один из египетских папирусов утверждает, что чистое золото после нагрева не изменяет свой внешний вид; золото, содержащее серебро, белеет; медь делает золото более красным и темным; становится мягче и темнее из-за присутствия свинца.

Для определения пробы сплава драгоценного металла используется пробирный анализ, который можно произвести после нагрева или определяя цвет холодного сплава в присутствии или отсутствии реагентов. Оба вида анализов (после нагрева и без) называются "сравнительными анализами" потому, что производятся методом сравнения с металлом с известной пробой.

Для проведения анализов берется очень небольшое количество испытываемого металла.

При проведении анализов на нагрев необходимо использовать фарфоровые черепки потому, что только фарфор может быть нагрет и в то же время настолько тверд, что любой металл оставляет на нем след.

При проведении анализов на цвет в зависимости от наличия и практичности можно воспользоваться пробирным камнем или фарфоровым черепком.

При помощи сравнительного анализа, имея образцы с пробами, известными для определенных и ограниченных целей, можно получить удовлетворительные результаты.

АНАЛИЗ НАГРЕВОМ

Этот анализ очень важен потому, что позволяет определить принадлежность металла к благородным и присутствие неблагородных металлов. Химическое благородство металлов относится к их поведению в присутствии кислот, а так же при нагреве. Металлические полоски, полученные из чистого серебра, золота, платины и иридия не изменяются под воздействием воздуха. Если металл не является благородным, полоска окисляется и меняет свой внешний вид, теряя, прежде всего, блеск. Чем больше процент в сплаве неблагородных металлов, тем заметнее изменение. Если благородный металл имеет примеси в количестве нескольких тысячных, таким методом трудно определить загрязнение.

Изменение цвета полоски при нагреве зависит от цвета окисла металла, который вступает в реакцию. Если серебро находится в сплаве с медью, полоска чернеет потому, что окись меди имеет черный цвет; цинк изменяет окраску на серовато-белую; кадмий — на коричневую.

Цвет полоски из чистого серебра не изменяется. Если при нагреве серебро теряет блеск и становится белее, наверняка анализируемый металл является сплавом. Таким же образом ведут себя золото и платина, учитывая их окраску. Полоска из чистого палладия не изменяется при небольшом нагреве, однако при нагреве до красного цвета приобретает легкую голубоватую временную окраску. Таким образом палладий можно отличить от платины. В сплаве с серебром или с золотом палладий не изменяет свой цвет.

АНАЛИЗ ПРОБЫ НА ПРОБИРНОМ КАМНЕ

Пробирный камень находит применение до настоящего времени; опытный специалист может при помощи простых средств получить достаточно полезную информацию.

Камень должен быть равномерного черного цвета.

Используемая поверхность должна быть идеально ровной и не блестящей: плоская для того, чтобы кислота покрывала камень ровным слоем; не блестящая потому, что металл не оставляет следов на гладкой поверхности.

Качество проведения анализа зависит от методики и опыта оператора, от наличия определенного количества эталонов различных проб и различного состава входящих металлов. При анализе золота наилучшие результаты достигаются при определении проб не являющихся ни слишком высокими, ни слишком низкими — 500-700‰.

Опыт рекомендует подготовить три вида кислот для проведения анализов золотых сплавов. Сильную смесь для проб свыше 750‰, среднюю для проб от 400 до 750‰ и слабую для проб менее 400‰.

Рецепты приготовления смеси кислот:

Проба

750

400-500

менее 400

Концентрированная азотная кислота

40 мл

30 мл

10 мл

Концентрированная соляная кислота

1 мл

0,5 мл

-

Дистиллированная вода

15 мл

10 мл

10 мл

Для приготовления смеси не требуется очень высокой точности. Так как анализ состоит в сравнении, образцы, эталоны, кислоты и камень должны иметь температуру окружающей среды. Необходимо защищать смесь от попадания прямых солнечных лучей.

Полоски должны быть параллельными, достаточно широкими и длинными, для облегчения сравнения находиться рядом друг с другом, однако на расстоянии, достаточном для предотвращения слияния. Таким образом облегчается проведение сравнения. В первую очередь сравнивается цвет анализируемого сплава и эталона, определяя тот эталон (эталоны), который дает именно эту окраску. Палочкой, смоченной в кислоте, проводится наклонная линия поперек всех нанесенных полос. Сразу же после этого проводится сравнение изменения полос из-за воздействия кислоты. Пробе образца соответствует проба эталона, имеющего одинаковую окраску полос. Полосы рекомендуется проводить длиной 2-3 см и шириной 4-5 мм. Поперечная полоса кислоты должна иметь ширину 4-5 мм.Если необходимо остановить реакцию на полосках, необходимо промокнуть камень фильтровальной бумагой.

Полезное